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6163银河.net163.am，专注于高性能基体树脂的研究、开发和生产，深耕行业60余年，在环氧乙烯基酯树脂、环氧树脂和不饱和聚酯树脂领域拥有深厚的技术积淀和丰富的经验积累。6163银河.net163.am研发中心有独立的实验室测试中心，测试设备有万能材料试验机、动态机械分析仪（DMA）、差示扫描量热仪（DSC）、凝胶渗透色谱仪（GPC）、红外光谱仪（FT-IR）、微机控制负载荷热变形温度试验机等等，可满足本公司实验中原料、配方、工艺及树脂质量监测测试，也可为客户来样提供测试服务。本文中重点介绍了差示扫描量热仪的原理及应用。

一、基本原理

差示扫描量热仪(DifferentialScanningCalorimetry，简称DSC)。基本原理：DSC监测样品和参比温度差（热流）随时间或温度变化而变化的过程。样品和参比处于温度相同的均温区，当样品没有热变化的时候，样品端和参比端的温度均按照预先设定的温度变化，温差ΔT=0。当样品发生变化如熔融，提供给样品的热量都用来维持样品的熔融，参比端温度仍按照炉体升温，参比端温度会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的变化以曲线记录下来，就形成了DSC的原始数据。
市场上的大部分DSC以下列的公式作为基础：
q=-ΔT/R,q——热流，ΔT——样品参比温差，R——热阻
是一个最简单的模型，建立在样品端和参比端热阻相同，温度均匀一致的假设基础上，即Rs=Rf，Tfs=Tfr。

差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发性能、检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等都是差示扫描量热仪的研究领域。它的应用范围为高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度与其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、玻璃化转变温度。

二、DSC应用

1、测试树脂固化放热曲线
以本实验室所做拉挤环氧树脂的固化放热曲线为例：树脂固化过程中的温度变化来研究不同树脂在特定温度下有不同的温度-时间变化曲线，其典型的放热曲线如图1所示。

图1中（a）和（b）为对比实验，首先根据放热曲线的起始反应温度和峰值温度，可以选择各种引发剂、阻聚剂、促进剂的活性，以调节树脂的放热性能。另外，根据放热量的多少也可以计算树脂的固化度。固化度或叫转化率，是热固性聚合物材料一个很重要的参数，用DSC可以很方便测定，因为固化反应一般都是放热反应，放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量有关，但对于一个配方确定的数值体系，固化反应热是一定的，固化度ａ可用如公式（1）计算。
式中，是树脂体系进行完全固化时所放出的总热量（J/g），是固化后剩余反应热（J/g）。
固化交联过程中放出热量，该放热过程所经历的时间和温度变化的关系，对树脂应用中的工艺性能和制品质量及产量都有决定性的影响。

2、测试固体玻璃化转变温度（Tg）
以本实验室测试拉挤环氧树脂的Tg为例，测试曲线如图2所示：

在实验时有两次升温过程，图2（a）为第一次升温曲线图，可测得树脂实际的Tg，升温最高温度通常高于树脂Tg50℃，相当于对树脂进行一次热处理，树脂理论上会达到完全固化；图2（b）为第二次升温曲线图，可测得树脂理论的Tg。也可用实际和理论Tg通过经验公式计算出树脂的固化度。

作者：良